熱脫附管標(biāo)樣制備儀是用于精準(zhǔn)制備揮發(fā)性有機(jī)物固體標(biāo)準(zhǔn)樣品的關(guān)鍵設(shè)備,廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、職業(yè)衛(wèi)生、實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控及方法驗(yàn)證。其通過將已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體定量吸附于填充吸附劑的不銹鋼或玻璃管中,形成可溯源、高穩(wěn)定性的標(biāo)樣,為后續(xù)熱脫附-氣相色譜/質(zhì)譜分析提供可靠基準(zhǔn)。若操作不當(dāng),易導(dǎo)致標(biāo)樣濃度偏差、吸附穿透或交叉污染。掌握
熱脫附管標(biāo)樣制備儀科學(xué)、規(guī)范的使用方法,是實(shí)現(xiàn)注得準(zhǔn)、吸得穩(wěn)、溯得清的核心。

一、使用前準(zhǔn)備
查氣體與吸附管匹配性:確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)氣體組分與吸附劑兼容(如極性化合物避免使用非極性吸附劑);
查管路密封性:用皂液或電子檢漏儀測(cè)試氣路接頭,確保無泄漏(尤其ppb級(jí)制備);
凈吸附管預(yù)處理:新管或舊管必須經(jīng)高溫通高純氮老化(如300℃,30min),去除本底干擾。
二、參數(shù)設(shè)定與校準(zhǔn)
根據(jù)目標(biāo)濃度計(jì)算所需標(biāo)氣流量與吸附時(shí)間(公式:質(zhì)量=濃度×流量×時(shí)間);
設(shè)定恒溫吸附溫度(通常35–50℃),防止低溫冷凝或高溫穿透;
使用經(jīng)計(jì)量認(rèn)證的質(zhì)量流量控制器(MFC),必要時(shí)用皂膜流量計(jì)現(xiàn)場(chǎng)校驗(yàn)實(shí)際流速。
三、規(guī)范制備流程
將老化后的吸附管垂直裝入恒溫位,確保氣流方向與標(biāo)注一致(通常“進(jìn)氣口”朝下);
先通載氣吹掃管路5分鐘,再切換至標(biāo)氣進(jìn)行吸附;
吸附結(jié)束后,繼續(xù)通載氣吹掃1–2分鐘,驅(qū)除死體積殘留;
立即用聚四氟乙烯(PTFE)密封帽封管,避光冷藏(4℃)保存。
四、尾氣處理與安全
開啟尾氣吸附裝置(如活性炭阱或催化燃燒單元),防止VOCs逸散;
操作區(qū)域配備通風(fēng)櫥與VOCs報(bào)警器;
高壓氣瓶固定牢靠,減壓閥出口壓力≤0.3MPa。
五、質(zhì)量控制要點(diǎn)
每批制備包含空白管(僅通載氣)與平行樣(n≥2),評(píng)估本底與重復(fù)性;
記錄標(biāo)氣證書編號(hào)、有效期、環(huán)境溫濕度及操作人員信息;
制備后7日內(nèi)完成驗(yàn)證分析,確認(rèn)回收率在80%–120%之間。